Получение гидроксида натрия каустификацией содового раствора

Определение ведут с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора карбоната натрия пипеткой отобрать пробу объемом 20 мл, перенести в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки дистиллированной водой. Колбу закрыть и раствор перемешать. Из разбавленного раствора пипеткой отобрать аликвоту 10 мл и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводить 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Затем к этому титруемому раствору добавить 2-3 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжить титрование 1Н соляной кислотой до перехода желто-оранжевой окраски в розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.

Концентрация соды определяется по формуле 7:

Vk · Nk Vобщ. MNa2 СО3

C Na2CO3 = ———————————— (7) , где

исх. р-рVал.Na2CO3 · V пробы · 2

C Na2 CO3 - концентрация карбоната натрия, г/л

исх. р-р

Nk - нормальность соляной кислоты (1Н)

Vk - общий объем 1Н соляной кислоты пошедший на титрование аликвоты в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилового - оранжевого, мл

V ал.Na2 CO3- объем аликвоты карбоната натрия, равный 10 мл

Vпробы - объем пробы исходного 16 % раствора карбоната натрия, взятый для разбавления, равный 20 мл

Vобщ.- объем приготовленного разбавленного раствора карбоната натрия, равный 100 мл

MNa2 CO3- молярная масса карбоната натрия, равная 106

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /5,10,17,20/

Данные анализов и расчетов оформить в табл. 2.

Таблица 2.Расчет концентрации исходного раствора карбоната натрия

9.8

Содержание оксида кальция в негашеной извести

Около 1 г оксида кальция взвесить в предварительно взвешенном бюксе с крышечкой на технических весах с точностью до 0,01 г. Поместить в сухую фарфоровую ступку, осторожно смочить 5 мл дистиллированной воды. Титровать из бюретки объемом 25 мл в ступке в присутствии 2-3 капель индикатора фенолфталеина раствором 1Н соляной кислоты, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавить 1-2 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжить титрование 0,1Н соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.

Массовую долю оксида кальция в % вычислить по формуле 8:

V · 0,02804 · 100

WCaO = ——————— (8), где

m пробы

V - объем раствора 1Н соляной кислоты, израсходованный на титрование в присутствии индикатора фенолфталеина, мл

0,02804 - количество оксида кальция, соответствующее 1 мл точно 1Н соляной кислоты

m проб

Массовая доля углекислого кальция (W1) в % вычислить по формуле 9:

V1 · 0,05004 · 100

WCaCO3 =——————————————— (9), где

m пробы

V1 - объем раствора 0,1Н соляной кислоты, израсходованной на титрование в присутствии индикатора метилового - оранжевого, мл

0,05004 - количество карбоната кальция, соответствующее 1 мл точно 0,1Н соляной кислоты

m пробы - масса навески оксида кальция, равная 1 г

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /19,20/

В зависимости от марки выпускают формы оксида кальция (негашеной извести), содержание основного продукта (CaO) и примесей (CaCO3) должно соответствовать следующим значениям:

для ч. д. а.содержание CaO не менее 97,6 %