Исследование физико-химических и прикладных свойств новых полимерных композиционных материалов на основе слоистых силикатов и полиэлектролитов

Качество исследуемых носителей оценивали по коэффициентам асимметрии хроматографического пика Aas (измеряемому на уровне 0,1 высоты пика), характеризующего степень деактивации поверхности сорбента, и по эффективности хроматографической колонки, определяемой по значению высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) (носители загружали в колонку без нанесения неподвижной фазы).

Анализ табл. 1 выявляет несомненные преимущества жидкофазного метода модифицирования кремнийорганическими олигомерами. Так, этот метод позволяет пoлучить из низкокачественных армянских красителей материалы, по свойствам превосходящие хроматон N - AW- DMCS.

Расширенные испытания модифицированных жидкофазным методом диатомитовых носителей были проведены фирм «Лахема». Были испытаны образцы хроматона N, модифицированные препарат ГКЖ - 94М, хроматон N-AW-M и термоокисленный хроматон N – AW - МТ. В качестве образцов сравнения были взяты xроматон N – AW - DMCS и хроматон N - супер (последний представляет собой силанизированный носитель высшего качества).

Измеряли следующие хроматографические характеристики: число теоретических тарелок N (по пику октана), эффективное разделения R (по хроматограмме смеси изомеров м- и л-ксиленолов), коэффициент асимметрии пика Аas (по пикам метанола n-пентанола). Кроме того, определяли каталитическую активность h данного сорбентов. Этот параметр оценивали по соотношению высот пиков для Д1 веществ, подвергающихся каталитическому разложению на примесных Fe2О3 - AI 2O 3 центрах диатомитов. В качестве таких веществ использовали фосфор- и хлорорганические пестициды: линдан (Л), метилпаратион (МПТ), диэльдрин (ДЭ) и эндр (Э) с концентрацией первых двух пестицидов 1·10-9 г/дм3, двух последних 5 10-9 г/дм3. Линдан и эндрин менее устойчивы к каталитическому разложению чем их партнеры , и по значению h для Л/МПТ и Э/ДЭ можно судить о каталитической активности сорбентов.

Условия проведения испытаний: хроматографическая колонка длиной 1,06 м, диаметром 0,3 см; неподвижная фаза - метилсиликоновое масло OV-101 (5%); детектор и температура - пламенно-ионизационный, 70°С при измерении параметров N , Aas и электронного захвата, 180 °С - при измерении h. Полученные результаты представлены в табл. 2. Видно, что модифицированные жидкодкофазным методом носители обеспечивают лучшую симметрию хроматографических пиков по сравнению не только с хроматоном N - AW - DMCS, но и с хроматом-супер. Каталитическая активность их низкая.

Дополнительно были проведены эксперименты по разделению спиртов С8-С14 и шов С6-С14 в условиях программирования температуры (5 ºС за 1 мин в интервале 100-250 ºС). В заключении фирмы «Лахема» указывается, что модифицирован жидкофазным методом носители обеспечивают лучшее разделение высших аминов чем носители сравнения. Результаты разделения высших спиртов с четным числом атомов углерода С8-С14 на носителях, модифицированных жидкофазным метод сравнимы с параметрами разделения хроматоне-супер. Добавим, что носит хроматон N-AW- МТ обладает высокой термостабильностью (более 400 °С), что делает его перспективным для высокотемпературных хроматографических анализов.

Таким образом, есть основания заключить об эффективности жидкофазного метода модифицирования диатомита и пригодности его использования для получения высококачественных носителей для хроматографии. Несомненным достоинством применения кремнийорганических жидкостей для модифицирования является простота и экономичность.

На основе жидкофазного метода модифицирования разработана технология получения гидрофобного вспученного перлита с использованием водных растворов эмульсий кремнийорганических жидкостей типа ГКЖ-11 или ГКЖ-9. Этот материал обладает повышенной нефтеемкостью [6] и нашел широкое применение в качестве адсорбента для удаления с поверхности воды нефтяных загрязнений, в качестве фильтрующего материала намывных фильтров для тонкой очистки воды от эмульгированных масел , как всплывающий реагент для интенсификации флотации.

1.2 Глинистые минералы и их свойства

Глинистые минералы являются смешано - пористыми образованиями, в структуре которых имеются микро-, мезо- и макропоры. В силу различных условий формирования отдельные представители глинистых минералов существенно различаются по форме пор всех трех типов и по соотношению их объемов. В классификации глинистых минералов по их пористости выделены три группы минералов: слоистые силикаты с жесткой структурной ячейкой (каолинит, гидрослюда и др.), слоистые силикаты с расширяющейся структурной ячейкой (монтмориллонит, вермикулит и др.) и слоисто-ленточные силикаты (палыгорскит и сепиолит).