Химическая схема производства аскорбиновой кислоты

1) Приготовление и регенерация скелетного никелевого катализатора.

2) Приготовление 50—55%-ного раствора D-глюкозы.

3) Получение D-сорбита.

4) Очистка водного раствора D-сорбита от ионов тяжелых металлов.

5) Получение кристаллического D-сорбита для выпуска пищевого D-сорбита.

Процесс гидрирования глюкозы осуществляют двумя способами: или автоклавным периодическим способом, или в непрерывно действующих аппаратах.

Периодический способ

Процесс приготовления и регенерации никелевого катализатора из сплава Ni—Al изучался ранее в других курсах, поэтому в предлагаемом тексте лекций не рассматривается.

Для гидрирования приготавливают 50—55%-ный водный раствор D-глюкозы при 70—75°С, очищают раствор активированным углем при 75 °С, фильтруют через нутч-фильтр. В очищенный раствор добавляют известковую воду до рН 8,0—8,1 и раствор направляют на гидрирование.

В настоящее время разработан способ непрерывной очистки 50%-ных растворов глюкозы на гранулированном угле АГ-3. Расход его значительно меньше, чем порошкообразного, он легче регенерируется. Наряду с этим проводятся исследования по очистке 50%-ных водных растворов глюкозы с использованием полимерных мембран и ионообменных смол.

Автоклавный процесс гидрирования осуществляют при температуре 135—140°С, и рН=7,5—7,8 под давлением 70— 100 атм. при непрерывной подаче водорода, полученного электролитическим путем, в автоклав. Окончание процесса определяют по прекращению падения давления водорода в автоклаве в течение 20 мин. Раствор сорбита охлаждают до 75— 80 °С, снижают давление в автоклаве до 5—7 атм. и направляют раствор сорбита совместно с катализатором на фильтрацию. Катализатор отделяют на друк-фильтре и тщательно отмывают горячей водой. Затем катализатор направляют на регенерацию. Как уже указывалось, процесс гидрирования сопровождается рядом побочных реакций. Для того, чтобы свести их к минимуму, необходимо в периодическом процессе:

— не допускать хранения щелочного раствора D-глюкозы с катализатором;

— проводить реакцию гидрирования при рН, близком к нейтральному (7,3—7,5), т. к. в щелочной среде D-глюкоза будет подвергаться распаду при t==135—140°С.

Однако при смешении катализатора с раствором D-глюкозы в автоклаве наблюдается некоторое снижение величины рН, поэтому рН раствора в начале процесса следует доводить до 8,0, а раствор глюкозы готовить на дистиллированной воде (он должен быть прозрачным и не содержать посторонних солей). Следует использовать особо чистый, электролитический водород. Катализатор необходимо тщательно подготовить и промыть. Величина зерен катализатора—1—2 мм. Остаточное содержание глюкозы по окончании гидрирования не должно превышать 0,1% по массе.

Непрерывный способ

Па предприятиях Венгрии, Германии, некоторых американских фирм, в России (г. Йошкар-Ола) процесс гидрирования глюкозы в сорбит ведут непрерывным способом.

При непрерывном способе более эффективным является применение суспензированного катализатора, т. к. при этом достигается повышение контактной поверхности катализатоpa и наилучшее использование объема автоклава. На основе венгерской лицензионной технологии процесс гидрирования в Йошкар-Оле (рис. 1) осуществляют в каскаде из колонных автоклавов при температуре 140—165°С и давлении 150 атм.

Рис. 1. Схема узла гидрирования D-глюкозы непрерывным способом: