Производство поливинилбутираля

1.4.1 Подготовка сырья

а) Растворение поливинилового спирта. Поливиниловый спирт растворяют в аппарате – подогревателе по режиму:

Модуль ванны 1:10

Температура, °С 50–60

Продолжительность, ч 5–6

В подогреватель подают сухой поливиниловый спирт и обессоленную воду. В течение 5–6 часов перемешивают и подогревают раствор до температуры 60°С.

б) Приготовление водного раствора щёлочи. В ёмкость для растворения щёлочи центробежным насосом загружают обессоленную воду, а через лаз в крышке шнеком загружают твёрдую щёлочь из расчёта получения раствора 10 – 15% концентрации. Растворение щёлочи производят при перемешивании сжатым воздухом в течение 10–15 минут. По окончанию растворения раствору дают отстояться в течение 8–12 часов и анализируют на содержание щёлочи. Отстоявшийся раствор через боковой штуцер сливается в мерник для загрузки в аппарат.

в) Масляный альдегид поступает в цех, ректифицированный и дополнительной, обработке не подвергается.

г) Соляная кислота. Перед загрузкой в ацеталятор анализируется на содержание хлорида водорода, затем разбавляется обессоленной водой в мернике

до концентрации 10–22% и передавливается сжатым воздухом в ацеталятор.

1.4.2 Ацеталирование поливинилового спирта

Ацеталирование поливинилового спирта проводят в ацеталяторе при модуле ванны 1:10 масляным альдегидом в присутствии НСl, который служит катализатором. Концентрация поливинилового спирта при этом будет 9%. Горячий водный раствор поливинилового спирта центробежным насосом, через фильтр, перекачивается в ацеталятор. Ацеталятор представляет собой эмалированный аппарат, снабжённый рубашкой для обогрева и охлаждения и якорно-лопастной мешалкой. В случае если раствор поливинилового спирта имеет температуру ниже 60°С, его, при перемешивании, подвергают дополнительному подогреву при температуре 60 – 70°С в течение 2 часов. После этого раствор охлаждают до 8 – 10°С. Охлаждение ацеталятора производят сначала холодной водой, подаваемой в рубашку, а затем хладагентом (раствор СаС12). Одновременно с началом охлаждения из ацеталятора отбирают пробу раствора спирта для определения сухого остатка и цветности. По результатам анализа проводят расчёт количества загруженного на ацеталирование сухого поливинилового спирта и загружают обессоленную воду. При температуре 8–10°С и непрерывном перемешивании раствора поливинилового спирта в ацеталятор, через фильтр, загружают масляный альдегид. После 20 минутного перемешивания поливинилового спирта с масляным альдегидом в ацеталятор загружают разбавленную обессоленной водой соляную кислоту из мерника. Ниже приведены нормы загрузки компонентов в ацеталятор (в массовых частях):

Поливиниловый спирт 100

Вода обессоленная .925

Масляный альдегид .60

Соляная кислота, 37% .15

С добавлением соляной кислоты температура в аппарате увеличивается до 10 – 12°С. Реакционную смесь охлаждают, а время достижения температуры 10°С, считают началом процесса ацеталирования. Процесс ацеталирования ведут при перемешивании и обогреве реакционной массы горячей водой через рубашку ацеталятора при следующем температурном режиме:

Подъём температуры от 10 до 14°С – 3 часа

от 14 до 25°С – 3 часа

от 25 до 30°С – 2 часа

от 30 до 55°С – 3 – 3,5 часа

выдержка при температуре 55°С – 1 час

всего: 12 – 12,5 часов.

По окончании ацеталирования содержимое аппарата охлаждают до 25 –28°С. Затем отбирают пробу маточного раствора для определения содержания в нём масляного альдегида, которого должно быть в маточнике не более 0,4%.

1.4.3 Выделение продукта операцией центрифугирования:

Полученную суспензию поливинилбутираля вместе с маточником разгружают в центрифугу, отжимают и передают в промыватель.

1.4.4 Операция промывки:

Промывку поливинилбутираля проводят в промывателях. Промыватель – цилиндрический аппарат с коническим днищем. Аппарат снабжён рубашкой для обогрева и охлаждения, якорно–лопастной мешалкой со специальными люками, расположенными на нижней конической части аппарата с устройством для отсоса промывных вод под вакуумом и загрузки обессоленной воды под давлением. Промыватель, снабжен уровнемером для поддержания уровня промывной воды. Температура подаваемой воды должна быть не выше 40°С, модуль ванны 1:8. После подачи обессоленной воды производится 10 минутное перемешивание и отсос воды. Промывка считается законченной, когда кислотность промывной воды будет не выше кислотности воды, подаваемой в промыватель.