Получение гексанитрокобальтата натрия

2.3 Синтез и исследование свойств

Na

3

[

Co

(

NO

2

)6]

Реактивы:

Нитрит натрия NaNO2, гексагидрат нитрата кобальта (II) Со(NO3)2 · 6H2O, раствор уксусной кислоты CH3COOH (ώ(CH3COOH) = 50 %), этиловый спирт C2H5OH, дистиллированная вода H2O.

Посуда и оборудование:

Плоскодонная колба на 150 мл, мерный цилиндр на 10 мл, мерный цилиндр на 50 мл, стеклянная палочка, химический стакан на 100 мл (2 шт.), коническая воронка, фильтровальная бумага, весы, термометр, электрическая плитка, асбестовая сетка, воздуходувка.

Свойства исходных веществ.

Нитрит натрия NaNO2 – кристаллическое белое вещество, температура плавления 271 С, при более высокой температуре разлагается, плотность 2,17 г/см3, растворимость в воде при 20 С 82,9 г. в 100 г. воды.

Гексагидрат нитрата кобальта (II) Co(NO3)2 6H2O – расплывчатые кристаллы красного цвета, при 55 С отщепляет 3 молекулы воды, при более высокой температуре разлагается, плотность 1,87 г/см3, растворимость в воде при 0 С 263 г. в 100г.

Уксусная кислота CH3COOH – бесцветная жидкость с резким запахом, плотность 1,049 г/см3, температура плавления 16,75 С, температура кипения 118,1 С.

Этиловый спирт C2H5OH – бесцветная жидкость с характерным запахом, плотность 0,789 г/см3, температура плавления –114,15 С, температура кипения 78,39 С.

Требования техники безопасности.

При работе с уксусной кислотой необходимо соблюдать правила работы с кислотами. При попадании раствора кислоты на кожу промыть место ожога струей воды в течение нескольких минут. После этого обработать обожженное место раствором питьевой соды.

При нагревании растворов необходимо соблюдать правила работы с нагревательными приборами. При термическом ожоге охладить пораженное место, для чего поместить его под струю холодной воды. После охлаждения смазать мазью от ожогов.

В качестве побочного продукта образуется оксид азота, поэтому синтез необходимо проводить в вытяжном шкафу.

2.4 Расчет практического выхода

30г – NaNO2

30г –H2O

10г – Co(NO3)2•6H2O

10мл – 50% CH3COOH

35г – С2H5OH

Co(NO3)2 6H2O + 7NaNO2 + 2 CH3COOH=Na3[Co(NO2)6] + 2NaNO3+ 2Na(CH3COO) + 2NO + 7H2O

n(NaNO2)= m(NaNO2)/Mr(NaNO2)=30г/69г/моль=0,434 моль

n(Co(NO3)26H2O)=m(Co(NO3)26H2O)/Mr(Co(NO3)2 6H2O)=10г/291г/моль=0,034моль

m(CH3COOH)=V w р=10мл 1,049г/мл 0,5=5,245г

n(CH3COOH)= m(CH3COOH)/Mr(CH3COOH)=5,245г/60г/моль=0,087 моль

n(Na3[Co(NO2)6])=0,034 моль

m(Na3[Co(NO2)6])=Mr(Na3[Co(NO2)6])n(Na3[Co(NO2)6])=404г/моль0,034моль=13,73г =mэкспер./mтеор. 100%=10,5г/13,73г 100%=76,4%

2.5 Качественное определение ионов

Co

2+

,

Na

+

,

NO

-

2

1)Обнаружение Co2+:

Прилить к 2-3 каплям раствора соли кобальта 2-3 капли уксусной кислоты, 5 капель раствора KNO2 и потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки. Образуется желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (III) натрия Na3[Co(NO2)6].

Реакция основана на окислении при помощи NO-2 в уксуснокислой среде:

Co2++ 6NO-2+ 2CH3COOH = NO + 2CH3COO- + Co3+ +H2O

Кобальт (III), реагирует с избытком NO-2, тотчас образуя гексанитрокобальтата (III):

Co3+ +6NO-2 = [Co(NO2)6]3-

2)Обнаружение Na3[Co(NO2)6]:

Гексанитрокобальтат (III) натрия Nа3[Со(NO2)6] образует с ионами калия желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (III) калия-натрия:

2КСl + Na3[Co(NO2)6] = K2Na[Co(NO2)6] + 2NaCl,

2К+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- = K2Na[Co(NO2)6]

3)Обнаружение Na+:

Окрашивание пламени горелки в желтый цвет говорит о наличии в соединении ионов натрия.

4)Обнаружение NO-2 :

Пропитать фильтровальную бумагу крахмалом. На нее по каплям капать H2SO4 2 н., 0,1 н. KI и раствор гексанитрокобальтата (III) натрия. В присутствии NO2- появляется синее окрашивание.

5)Обнаружение Co3+:

В раствор гексанитрокобальтата (III) натрия добавляем 30% NaOH. При этом наблюдаем выпадение коричневого осадка Со(ОН)3, т. е. происходит разрушение комплекса.

В раствор гексанитрокобальтата (III) натрия добавляем немного кристаллического или несколько капель концентрированного раствора NH4SCN. Изменений не наблюдается [9].

2.6 Способы разрушения комплексного иона [

Co

(

NO

2

)6]3-