Микроэмульсионный метод получения оксида цинка

После измерения электропроводности раствора KCl ячейку многократно промывали дистиллированной водой.

Из исходного раствора ПАВ путем последовательного разбавления вдвое готовили 10 растворов.

Для этого в мерную колбу вносили 50 мл исходного раствора ПАВ известной концентрации и доводили его объем до 100 мл дистиллированной водой. Из приготовленного раствора отбирали 50 мл и переносили в другую мерную колбу с последующим доведением объема до метки дистиллированной водой. Растворы готовили непосредственно перед измерением электропроводности (для предотвращения гидролиза ПАВ). Измеряли сопротивление каждого раствора по методике, приведенной выше для раствора KCl. Удельную χ и эквивалентную λ электропроводности растворов рассчитывали по формулам:

χ = K / R, λ = χ / c,

где K – константа кондуктометрической ячейки; c – концентрация раствора ПАВ.

Методика приготовления нанокристаллического оксида цинка

Нанокристаллический оксид цинка получали микроэмульсионным методом.

Согласно этому способу готовили водные растворы, содержащие раствор нитрата цинка, которые добавляли к смеси масла и мицеллы, образующей первичное и вторичное поверхностно – активное вещество (ПАВ). В результате получали первую микроэмульсию – вода в масле. Водный раствор гидроксидного соединения добавляли ко второй смеси масла и мицеллы с получением второй микроэмульсии вода в масле с образованием нанокристаллического гидроксидного соединения цинка. Раствор промывали и обрабатывали ультразвуком для удаления побочных продуктов. После этого нагреванием превращали гидроксидное соединение в нанокристаллический оксид. Изменение размеров регулировали соотношением воды к ПАВ.

По описанной методике синтезировали образцы оксида цинка для определения зависимости размера частиц от соотношения водной фазы к массе ПАВ (цетил триметил бромид аммония).

2.4. Методика измерения спектров излучения

Спектры излучения регистрировали с применением миниспектрометра FSD – 8, сопряженного с персональным компьютером. Блок схема измерения спектров излучения приведена на рисунке.

Исследуемый образец люминофора затирали в кювету и помещали в темновую камеру для измерения и при фиксированном времени экспозиции снимали спектр излучения.

Рисунок 12 – Блок схема измерения спектров излучения: 1 – ртутная лампа ДРШ-250; 2 – кварцевая линза; 3 – монохроматор СФК – 601; 4 – темновая камера; 5 – кварцевая линза; 6 – образец; 7 – стеклянная линза; 8 – светофильтр ЖС-3; 9 – световод; 10 – миниспектрометр FSD-8; 11 – персональный компьютер, 12 – принтер

Воздействие изопропанола на мезофазу

Для исследования влияния изопропанола на мезофазу мы использовали изопропиловый спирт марки ХЧ.

При многократном промывании изопропиловым спиртом происходит резкое помутнение раствора, а при выдерживании в течении 1 – 2 часов в растворе спирта образуется взвесь частиц, которая не оседает в течении нескольких суток.

Для извлечения осадка производили высушивание при нормальном давлении и температуре 120-140°С в течении 1 часа.

3.Обсуждение результатов

3.1 Определение критической концентрации мицеллообразования (ККМ)

Результаты измерений и расчетов представлены на рисунке 11. Как следует из приведенных результатов, для раствора бутилового спирта с ПАВ значение ККМ составляет 31,3 мг/100 мл.

3.2 Измерение размеров частиц нанокристаллического оксида цинка

Измерение размеров частиц осуществляли на атомно-силовом микроскопе с применением полуконтактного метода.