Исследование физико-химических и прикладных свойств новых полимерных композиционных материалов на основе слоистых силикатов и полиэлектролитов

Получение органоглины из глинистого минерала осуществляли в две стадии. Первая стадия представляла собой операцию по концентрированию монтмориллонита путем удаления из глины балластных веществ, а вторая - перевод глинистого минерала в натриевую форму, удобную для получения органоглины.

Для концентрирования монтмориллонита применяли обычное отмучивание, т.е. промывание дистиллированной водой и удаление кальцита путем перевода его в хлорид кальция при обработке золя глины 10%-ным раствором соляной кислоты. Нейтрализацию кислотой золя глины осуществляли до тех пор, пока не прекратится образование пузырьков углекислого газа. Соляную кислоту в золь добавляли малыми порциями, так, чтобы после прекращения реакции значение рН было не менее 3. Далее глинистый минерал промывали водой многократной декантацией.

Степень очистки от балластных веществ определяли по результатам ИК-спектроскопии по исчезновению пиков, относимых к кальциту.

Натриевая форма глины синтезирована при обработке золя (в которой отсутствуют балластные вещества) 1 М раствором хлорида натрия. Через трое суток проводили отмывку глины от избытка хлорида натрия декантацией водой. Полученный золь натриевой формы глины был исходным реагентом для преобразования в органоглину: сначала приготавливали суспензию бентонита в воде путем перемешивания на магнитной мешалке в течение 2 часов, затем к суспензии добавляли мономеры и перемешивали еще 4 часа.

2.1.1 Методика синтеза полимерных нанокомпозитов

К суспензии органомодифицированного гуанидинсодержащими мономерами бентонита в воде добавляли радикальный инициатор персульфат аммония и перемешивали 30 минут. После этого суспензию продували азотом, разливали по ампулам со шлифами, изолировали от воздуха стеклянными пробками. Полимеризацию проводили в течение 1 ч при 60°С. Полученные композиты промывали дистиллированной водой и помещали в избыток дистиллированной воды на сутки.

2.2 Физико-химические методы исследования синтезированных соединений

Термофизические методы исследования. Фазовое поведение систем изучали на дифференциальном сканирующем калориметре “Mettler” марки ТА 4000 с нагревательной ячейкой DSС 30 при скорости нагревания 10 град× мин-1 в атмосфере Ar.

Термическую устойчивость изучали методом дифференциального термического анализа (ДТА) и дифференциальной термической гравиметрии (ДТГ) на дериватографе ОД-102 (фирма МОМ, Венгрия) на воздухе при скорости нагревания 2.5 град× мин -1 от 20 до 500 °С и 1000 °С.

Удельную поверхность композитов и распределение частиц по размерам исследовали на лазерном анализаторе частиц “MicroSizer 201”. Ультразвук=200 W, время диспергирования 60 сек., коэффициент пропускания=79.

Съёмку рентгенограмм проводили по ГОСТ 21216.10‑93 на дифрактометре ДРОН‑1,5, работающем в режиме УРС, на Cu Kα – излучении с никелевым фильтром.

ИК-спектры снимали на спектрометре «Specord 75 IR». Микроскопические исследования проводили с помощью поляризационного микроскопа МП‑3 и растрового электронного микроскопа Quanta‑200, оснащённого системой энергодисперсионного анализа EDAX Genesis.

Химический состав образцов определяли в соответствии с методическими рекомендациями научного совета аналитических методов Всесоюзного института минерального сырья, состав ионообменного комплекса – согласно требованиям ГОСТ 28177‑89, в лаборатории Ростовской геологоразведочной экспедиции.

Исследование адсорбции органического красителя метиленового голубого проводили согласно требованиям ГОСТ 21283‑93.

Удаление крупнозернистых включений бентонита проводили мокрым методом. Модифицирование карбонатом и пирофосфатом натрия осуществляли пластифицированием густой пасты в течение 48 ч. Кислотное модифицирование проводили серной кислотой при комнатной температуре.

2.3 Методика определения сорбционных характеристик объектов исследования

В качестве красителя для оценки сорбционных свойств композитов на основе мономерного и полимерного метакрилата гуанидина и Na+ММТ использовали водорастворимый краситель метиленовый синий (голубой) 3,7-бис (диметиламино)фетазин.

Для построения кривой адсорбции в пробирки наливали по 50 мл рабочего раствора красителя, затем засыпали 0.4; 0.5; 0,6; 0.7; 0.8; 0.9 г композита. Пробирки с раствором взбалтывали и оставляли на сутки, затем фильтровали отдельно содержимое каждой колбы через бумажные фильтры. Отбирали 1 мл отфильтрованного раствора, помещали в кювету, фотометрировали при длине волны λ=750 нм.