Развитие хроматографии

Неаналитическая хроматография – вид хроматографии, который используется в качестве метода научного исследования. Ее применяют для исследования свойств систем, например растворов, кинетики химических процессов, свойств катализаторов и адсорбентов.

Итак, хроматография является универсальным методом анализа смесей веществ, получения веществ в чистом виде, а также методом исследования свойств систем.

4. Хроматография на твердой неподвижной фазе

а)Газовая (газо-адсорбционная) хроматография

Газовая хроматография – хроматографический метод, в котором подвижной фазой является газ. Газовая хроматография получила наибольшее применение для разделения, анализа и исследования веществ и их смесей, переходящих без разложения в парообразное состояние.

Одним из вариантов газовой хроматографии является газо-адсорбционная хроматография – это метод, в котором неподвижной фазой является твердый адсорбент.

В газовой хроматографии в качестве подвижной фазы (газа-носителя) используется инертный газ: гелий, азот, аргон, значительно реже водород и углекислый газ. Иногда газом-носителем служат пары легколетучих жидкостей.

Газохроматографический процесс обычно осуществляется в специальных приборах, называемых газовыми хроматографами (рис.3). В каждом из них имеется система подачи потока газа-носителя, система подготовки и ввода исследуемой смеси, хроматографическая колонка с системой регулирования ее температуры, анализирующая система (детектор) и система регистрации результатов разделения и анализа (регистратор).

Важное значение в газо-адсорбционной хроматографии имеет температура. Ее роль прежде всего заключается в изменении сорбционного равновесия в системе газ - твердое тело. От правильного подбора температуры колонки зависит, и степень разделения компонентов смеси, и эффективность колонки, и общая скорость анализа. Существует некоторый температурный интервал колонки, в котором хроматографический анализ оптимален. Обычно этот температурный интервал находится в области, близкой к температуре кипения определяемого химического соединения. Когда температуры кипения компонентов смеси сильно различаются между собой, применяют программирование температуры колонки.

Разделение в хроматографической колонке является важнейшей, но предварительной операцией всего процесса газохроматографического анализа. Вышедшие из колонки, как правило, бинарные смеси (газ-носитель – компонент) попадают в детектирующее устройство. Здесь происходит преобразование изменений концентраций компонентов во времени в электрический сигнал, регистрируемый при помощи специальной системы в виде кривой, называемой хроматограммой. Результаты всего опыта в значительной степени зависят от правильного выбора типа детектора, его конструкции. Существует несколько классификаций детекторов. Различают дифференциальные и интегральные детекторы. Дифференциальные детекторы регистрируют мгновенное значение одной из характеристик (концентрации или потока) во времени. Интегральные детекторы суммируют количество вещества за определенный промежуток времени. Также применяют разнообразные по принципу действия, чувствительности и назначению детекторы: термокондуктометрические, ионизационные, спектроскопические, масс-спектрометрические, кулонометрические и многие другие.

Применение газо-адсорбционной хроматографии

Газо-адсорбционная хроматография используется в химической и нефтехимической промышленности для анализа продуктов химического и нефтехимического синтеза, состава фракций нефти, определения чистоты реактивов и содержания ключевых продуктов на разных стадиях технологических процессов и т.п.

Анализ постоянных газов и легких углеводородов, включая изомеры, методом газовой хроматографии занимает 5 – 6 минут. Раньше, на традиционных газоанализаторах, этот анализ длился 5 – 6 часов. Все это привело к тому, что газовая хроматография стала широко использоваться не только в научно-исследовательских институтах и контрольно-измерительных лабораториях, но и вошла в системы комплексной автоматизации промышленных предприятий.

Сегодня газовая хроматография применяется и при поиске нефтяных и газовых месторождений, позволяя определять в отобранных из почв пробах содержание органических веществ, указывающих на близость нефтяных и газовых месторождений.