Получение гидроксида натрия каустификацией содового раствора

Задачей охлаждающей жидкости, проходящей через холодильник, является выравнивание тепловых импульсов, образуемых нагревателем. Количество воды, проходящей через холодильник, следует регулировать в соответствии с рабочей температурой (чем выше температура, тем меньше количество проходящей воды).

Регулировку количества воды выполняют при помощи крана или дросселя, установленного между краном и холодильником.

Работа в пределах температур от 990с до 2000с

Бак ультратермостата следует наполнить глицерином, гликолем или минеральным маслом, имеющим температуру воспламенения свыше 2500С.

Наконечники насоса следует соединить металлическим трубопроводом вместо резинового шланга.

Перед пуском ультратермостата необходимо выключить штепсельную вилку двигателя насоса и таким образом подогреть жидкость до температуры около 1000 С, а затем запустить насос, включая электродвигатель.

Включение электродвигателя в то время, когда жидкость (переносящий агент) еще густая, угрожает повреждением электродвигателя насоса.

Работа с аккумулятором холода

В случае работы при температуре ниже температуры водопроводной воды, ультратермостат необходимо присоединить к аккумулятору холода при помощи соответствующих трубопроводов.

Во внутреннем баке аккумулятора поместить охлаждающий фактор – сухой лед СО2, залить спиртом и плотно закрыть крышкой.

Охлаждающую камеру наполнить термостатической жидкостью через отверстие гнезда контрольного термометра.

Гнездо термометра установить термометр и закрепить гайку. После запуска насоса ультратермостата проверить находится ли в циркуляции достаточное количество термостатической жидкости и в случае необходимости дополнить до уровня 40 мм от верхней крышки.

Нормально оборудованный ультратермостат позволяет временно работать в пределах отрицательных температур без гарантии получения номинальной точности (0,050С).

В случае непрерывной работы в этих температурных пределах следует применять нагреватель мощностью 250 Вт, который поставляет завод-изготовитель по особому заказу.

Консервация

В случае длительного перерыва в работе ультратермостата или аккумулятора холода, следует, безусловно, удалить из приборов термостатическую жидкость, а затем тщательно осушить.

Из ультратермостата жидкость следует удалять, не наклоняя его, при помощи механических приборов во избежание повреждения электрического оборудования.

Пример выполнения лабораторной работы

1. Подготовили необходимую посуду и оборудование.

2. Приготовили растворы и проверили их концентрацию.

2.1Приготовили раствор 1Н соляной кислоты (НС1) для титрования.

С помощью ареометра определили исходную концентрацию соляной кислоты рконц.НС1=1,172г/мл. По справочнику определи процентную концентрацию кислоты W=34,18%. По формуле (4) рассчитали объем соляной кислоты необходимый для приготовления 1000 мл 1Н раствора кислоты Vконц.НС1=91.1 мл

100 · 36,5

V конц. HCl = ——————— = 91,1 (4)

34,18 .1,172

Отмерили с помощью цилиндра объемом 100 мл расчетный объем концентрированной соляной кислоты и влили через воронку в термостойкую мерную колбу объемом 1000 мл, предварительно наполненную на 1/3 дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешали круговыми движениями в одном направлении. Затем объем раствора довели до метки дистиллированной водой. Закрыли колбу пробкой и перемешали, переворачивая колбу вниз-вверх. /10/

2.2Приготовили 0,1Н раствор соляной кислоты для титрования

Приготовление вели из 1Н раствора соляной кислоты путем разбавления в 10 раз. Отмерили с помощью цилиндра 100 мл приготовленного в п. 2.1. 1Н раствора соляной кислоты. В термостойкую мерную колбу объемом , 1000 мл предварительно наполненную на 1/2 дистиллированной водой, влили через воронку 100 мл 1Н раствора соляной кислоты и перемешали содержимое круговыми движениями. Затем довели до метки дистиллированной водой, закрыли пробкой и перемешали, переворачивая колбу вверх-вниз. /10/

2.3 Определили точную концентрацию приготовленных растворов соляной кислоты

Определение проводили с помощью отстандартизированного раствора 0,1Н гидроксида натрия методом обратного титрования. Пипеткой отобрали 10 мл отстандартизированного раствора 0,1Н гидроксида натрия и перенесли в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл, добавили 20 мл дистиллированной воды (отмерили мерным цилиндром ) 2-3 капли индикатора (фенолфталеина). Титрование проводили приготовленным в п.2.2. 0,1Н раствором соляной кислоты до обесцвечивания розовой окраски. Титрование повторили 3 раза. Нормальность соляной кислоты определили по формуле 5:

10. 0,1

NHCL = ——— = 0,09 (5),где

11,1

N HCL - нормальность соляной кислоты

V HCL - объем 0,1Н соляной кислоты, пошедшей на титрование, 11,1 мл (За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований.

V1=11 мл, V2=11,2 мл, V3=11,1мл)