Получение медноаммиачного волокна (целлюлозы) химическим методом

Во всех случаях получение прядильного раствора распадается на три основные операции:

1. Подготовка соединений меди.

2. Получение медйоаммиачного прядильного раствора (в 1 или в 2 фазы).

3. Гомогенизация раствора и его фильтрация, эвакуация воздуха, удаление избыточного аммиака из прядильного раствора.

Если вместо основной соли меди применяется чистая гидроокись меди, растворение целлюлозы осуществляется быстрее и может быть произведено в одну фазу. Гидроокись меди также сперва вносится в охлажденный водный 25%-ный раствор аммиак, после чего целлюлоза постепенно загружается при перемешивании в образовавшийся раствор купритетраммингидрата. В этом случае растворение целлюлозы происходит значительно быстрее, и раствор обычно готовят высококонцентрированный с содержанием от 20 до 22% целлюлозы.

2. Экспериментальная часть

2.1 Методика проведения эксперимента

Приготовление реактивов.

Для приготовления медноаммиачного комплекса Cu(OH)2 + 4NH3→Cu(NH3)4(ОН) 2 с лучшим растворением целлюлозы, приготовим несколько растворов:

1) приготовление Cu(OH)2.+ NH3

В одной емкости приготовили насыщенный раствор Na(OH) (ЧДА), во второй – раствор CuSO4. При перемешивании раствора щелочи, по немногу добавляем раствор CuSO4 до достижении густого раствора (выпадает светло зеленый Cu(OH)2). После, через двойную фильтровальную бумагу, на вакуум фильтре, отфильтровуем раствор для извлечении кристаличного Cu(OH)2.

Затем, трижды промываем в дистилированой воде и сушим в сушильном шкафу. В результате этого реактив темнеет, это свидетельствует о его не стабильной форме (распадается на СuO и H2O).

2) приготовление Cu(OH)2 + NH3 без образования СuO.

Приготовление ведут аналогичным образом, но при добавлении раствора щелочи в раствор сульфата, ему даю преждевременно остыть, дабы не вызвать переход к оксиду от воздействия высокой температуры. Отфильтрованный реактив не подвергался сушке в сушильном шкафу.

3) приготовление CuSO4 NH3. Сульфат уже готовый, квалификации ЧДА(CuSO4х5H2O).

Концентрацию NH3 выбираем из приведенной литературы [1] = 25%

В качестве целлюлозы использовалась хлопковая вата.

Три раствора были иставлены на время, после чего отфильтрованы. Было установлено что из трех приготовленных растворов лучше в себе растворяет целлюлозу 3-ий.

Для раствора №3 была снята pH характеристика для определения концентрации NH3 в растворе. Снятие характеристики проводилась следующим образом:

В стакан поместили 5 мл. раствора отфильтрованного [Cu(NH3)4(ОН) 2] + целлюлоза и довели объем до 50 мл. После, при перемешивании магнитной мешалкой по каплям добавляли Н2SO4 концентрацией 1 моль/мл. Была снята характеристика pH=f(V).

Из графика видно, что расход серной кислоты 1 моль/мл

в точке эквивалентности рамен 20,5 мл.

Анализ медноаммиачиого реактива

Для приготовления раствора трилона Б концентрацией 0,02 моль/л растворяют в воде 7,444 г. этой соли в мерной колбе на 1 л. Титр полученного раствора устанавливают по раствору сульфата меди (CuSO4 5H2O) концентрацией 0,02 моль/л следующим образом, отбирают пипеткой 25 мл раствора сульфата меди концентрацией 0,02 моль/л и вносят в коническую колбу вместимостью 500 мл. Добавляют в колбу 300 мл дистиллированной воды, 20 мл раствора аммиака концентрацией 1 моль/л и приблизительно 0,2 г мурексида. (Индикатор мурексид готовят тщательным растиранием в ступке с хлоридом натрия в соотношении 1:100.) [1] Титруют смесь в колбе раствором трилона Б до перехода цвета раствора от желто-зеленого через грязно-зеленый до сине-фиолетового (см примечание 2).

Для определения меди и аммиака 25 мл медно-аммиачного реактива вносят пипеткой в мерную колбу на 250 мл, предварительно заполненную на 2/3 объема дистиллированной водой. Колбу ставят в термостат с температурой (20±0,2)°С и после 15 мин термостатирования доводят до метки водой с той же температурой Из приготовленного разбавленного раствора отбирают пипеткой 25 мл, помещают в коническую колбу на 500 мл, добавляют три капли метилового красного и титруют раствором серной кислоты концентрацией 1,0 моль/л (цвет раствора изменяется от синего через зеленый, желто-зеленый и желтый в розовый). К оттитрованному раствору добавляют 300 мл дистиллированной воды, 20 мл раствора NH3 концентрацией 1,0 моль/л, приблизительно 0,2 г индикатора мурексида и продолжают титровать раствором трилона Б концентрацией 0,02 моль/л (цвет раствора изменяется от грязно-зеленого через желто-зеленый и красно-фиолетовый в фиолетовый).